山东大学陶绪堂教授团队成功研制高质量4英寸氧化镓晶体

近日，山东大学陶绪堂教授团队使用导模法(EFG)成功制备了外形完整的4英寸(001)主面氧化镓(β-Ga₂O₃)单晶，并对其性能进行了分析。劳厄测试衍射斑点清晰、对称，说明晶体具有良好的单晶性，无孪晶；X射线衍射摇摆曲线显示晶体(400)面半峰全宽仅为57.57″，结晶质量较高；湿法化学腐蚀测试结果表明，晶体位错密度为1.06×10⁴ cm^-2；C-V测试确认β-Ga₂O₃晶体中载流子浓度为7.77×10¹⁶ cm^-3。测试结果表明，该团队通过导模法获得了高质量的4英寸β-Ga₂O₃单晶。该成果是继2019年团队获得4英寸(100)主面单晶后的又一新突破。

相关内容以“4英寸氧化镓单晶生长与性能研究”为题已在《人工晶体学报》网络首发（DOI：10.16553/j.cnki.issn1000-985x.20220831.001.）。

图1   4英寸β-Ga₂O₃晶体

图2   β-Ga₂O₃单晶(010)面劳厄衍射图

湿法化学腐蚀使用质量分数为 30%的KOH溶液，温度为 110 ℃，腐蚀时间 90 min。扫描电子显微镜(SEM)图像使用FEI公司的Nova NanoSEM450 扫描电子显微镜进行测试，电子束流强 度为 0.6 pA~200 nA，着陆电压为 50 V~20 kV。原子力显微镜(AFM)图像使用Bruker公司的Bioscope Resolve型原子力显微镜，可实现快速扫描，扫描 速度不低于 70 Hz。高分辨X射线衍射设备来自Bruker AXS公司，型号为D8 Discover，靶材为Cu Kα1，波长λ为 0.154056 nm。 

       劳厄衍射斑点图使用Multiwire Laboratories公司的MWL 120 型X射线劳厄衍射仪，X射线靶为钨靶，光 源焦斑尺寸小于 0.5 mm×0.5 mm。紫外光谱使用PerkinElmer Lambda950 型紫外-可见-近红外分析光度计进行测试，测试的波长范围为 200~400 nm。使用HHV auto 500 电子束蒸发镀膜系统在β-Ga2O3 (100)制备肖特基接触Pt/Au(50 nm/50 nm)和欧姆接 触Ti/Au(50 nm/50 nm)的垂直结构电极，其中圆点肖特基电极的直径为 360 μm。C-V测试使用Keysight B1500 fA级半导体参数测试系统进行测试，测试频率为 1 MHz。

　　为评估晶体质量，采用X射线劳厄衍射仪对晶体进行劳厄测试。图2为晶体(010)和(001)面不同位置的劳厄衍射斑点图。衍射斑点与β-Ga2O3理论衍射斑点一致，衍射斑点清晰对称，无重叠现象，并且同一 晶面不同位置的衍射斑点图具有高度一致性，说明晶体具有良好的单晶性，无孪晶存在。

采用湿法化学腐蚀技术对晶体质量进行表征，并采用 SEM 和 AFM 研究蚀坑形状。图 3(a)和(b)分别为 在光学显微镜和 SEM 中观察到化学腐蚀后(100)面晶片表面的形貌图。从图中可以看到晶体表面有三角形 蚀坑出现，顶点朝向 c 向。从 SEM 照片中可以看到清晰的蚀坑形状，核心位于蚀坑的中上部，蚀坑左右 两侧的形状呈对称，采用 AFM 测量蚀坑深度约为 1.27 μm。通过计算蚀坑数量得出位错密度为 1.06×104 cm-2。另外，没有发现(100)晶片表面密集且定向排列的蚀坑，说明晶体内无小角晶界缺陷。

　　除此之外，为进一步确定晶体的单晶质量，采用高分辨 X 射线衍射仪对晶体进行测试。图 4 为β-Ga2O3 单晶(400)面的摇摆曲线测试结果。摇摆曲线为对称的单峰，半高宽仅为 57.57″，无峰劈裂和肩峰的情况， 说明晶体中不含小角度晶界，结晶质量高。

　　结论：研究团队使用导模法生长了 4 英寸β-Ga2O3单晶，晶体具有较高的结晶质量，劳厄斑点清晰、对称，晶体(400) 面摇摆曲线半高宽仅为 57.57″。采用湿法化学腐蚀技术对晶体质量进行表征，晶体表面有三角形蚀坑出现， 顶点朝向c向位错密度为 1.06×104 cm-2。通过C-V测试确认β-Ga2O3晶体中载流子浓度为 7.77×1016 cm-3，晶 体中的施主可能来源于原料中的Si等n型杂质离子。本研究通过导模法获得了高质量 4 英寸β-Ga2O3单晶， 为下一步国内β-Ga2O3材料与器件发展奠定了良好基础。

　　山东大学晶体材料国家重点实验室在国内最早开展导模法氧化镓单晶生长，经过长期潜心攻关，从零开始，先后突破了1~4英寸氧化镓单晶生长、缺陷、掺杂、加工等关键核心技术。通过导模法、提拉法等多种晶体生长方法，生长出n型导电及半绝缘氧化镓晶体并开展了系统的晶体加工和缺陷研究，为打破国外技术封锁和产品禁运奠定了基础。

　　来源：山东大学晶体材料国家重点实验室供稿/图

　　作者：穆文祥/贾志泰/陶绪堂 （山东大学，晶体材料国家重点实验室，新一代半导体材料研究院；晶体材料研究院）

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